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頂空氣相色譜系列講座（23）  

用HS/GC/FID和HS/GC/MS定量分析

尸體內(nèi)臟中微量來蘇爾-討論



四、體內(nèi)來蘇爾分析的討論

1.      用內(nèi)標(biāo)法對(duì)比例恒定的多組分混合物進(jìn)行定量有兩種情況：⑴ 對(duì)某一成分定量（本文對(duì)鄰苯甲酚定量），適用于純品品種少的情況。 ⑵ 對(duì)各主要成分定量，適用于研究多組分之間的比例關(guān)系。但要求各單一組分均有純品做標(biāo)樣。本文所述兩種方法對(duì)上述兩種情況均適用



2. 本法選用了兩 種內(nèi)標(biāo)（正丁醇和異戊醇），在配制來蘇爾或其某一組成成分時(shí)均需加入少量甲醇以防乳化。從色譜圖上看，甲醇對(duì)正丁醇稍有干擾，異戊醇與甲醇的分離優(yōu)于正丁醇。如選擇一個(gè)在2~3號(hào)峰之間出峰的內(nèi)標(biāo)物效果就更好。



3 頂空色譜法檢材用量以0.5~1.0g為宜。本文所用樣品均偏多，易造成氣-固平衡時(shí)間長(zhǎng)、被測(cè)氣體的空間偏小、在相同瓶壓下含量偏低的情況。



4. 用色-質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行分析時(shí)，在無純品對(duì)照的情況下辨別化合物的異構(gòu)體尚有困難，如圖10中的6、7、8號(hào)峰，即是標(biāo)樣來蘇爾的213、243、260號(hào)峰。死者胃內(nèi)容中的140、149、154號(hào)峰均為苯二甲酚的異構(gòu)體。